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第四十五期 采用TSKgel G2500HXL色谱柱测定食用植物油中聚合甘油三酯

2015年02月11日source:管理员
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1. 前言

针对不断曝光的 “地沟油”事件,为保障市场粮油食品质量安全,国家加快推进了新的油脂国家检测标准的制定与实施工作。2011 年 6 月颁布了中华人民共和国国家标准GB/T 26636-2011/ISO 16931:2001—动植物油脂聚合甘油三酯的测定高效空间排阻色谱法(HPSEC),该标准已于 2011 年 11 月正式施行。这里我们参考该标准方法[1],采用TSKgel G2500HXL色谱柱对食用植物油中聚合甘油三酯进行了测定。


2. 实验部分

2.1 仪器和材料


HLC-8320GPC 型凝胶色谱仪,配备 UV-8320 紫外检测器及 EcoSEC Workstation 工作站(东曹公司,日本);TSKgel G2500HXL (7.8mmI.D×30cm) (东曹公司,日本);四氢呋喃(美国天地公司);无水硫酸钠(国药集团试剂公司);H-13-2 型滤膜(东曹公司,日本);测试样品:大豆调和油购于上海某超市。


2.2 色谱条件

色谱柱:TSKgel G2500HXL (7.8mmI.D.×30cm)

洗脱剂:THF

流速:1.0 mL/min

进样体积:10 μL

柱温:35 ºC

检测器:RI


2.3 样品预处理方法

称取食用植物油样品 50 mg,加入 2 mL THF,混匀,加入 50mg 无水硫酸钠,放置5min,用孔径 2.5 μm 的滤膜过滤后备用。 


3.结果与讨论

采用以上色谱条件及样品处理方法,对食用植物油样品进样分析,样品成分中聚合甘油三酯(PTAG)与甘油三酯(TAG)可得到较好分离,分离度 Rs 按标准方法[1]计算,结果为 1.1。采用甘油三酯的色谱峰计算柱效,理论塔板数n 为 13982,满足标准规定的理论塔板数不小于 6000 的要求。参考国家标准方法计算聚合甘油三酯的结果为 0.63%。

实验结果表明,采用以上方法可以满足国家标准方法 GB/T 26636-2011/ISO16931:2001 对食用植物油中聚合甘油三酯的测定要求。


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